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上海光譜 | 測定工作場所空氣中微量元素鉛和鎘的含量
點擊次數(shù):2724 更新時間:2019-08-12

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空氣中鉛主要以鉛煙和鉛塵形式存在,因此,測定生活及生產(chǎn)環(huán)境中的鉛含量至關重要。鎘化合物毒性很大,抑制體內含硫基的酶.氧化鎘對呼吸道具有刺激作用,在體內蓄積在腎、肝,引起中樞神經(jīng)、腎及骨骼、血液的損害.主要由呼吸道吸入粉塵或煙狀態(tài)的鎘化合物而中毒。因此,測定工作場所中空氣中微量的鉛和鎘十分重要。

 

實驗部分

 

  • 儀器設備

 

 

  1. SP-3803AA 原子吸收光譜儀(上海光譜儀器有限公司)

  2. 鉛空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)

  3. 鎘空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)

  4. FC—W58D無油靜音空氣壓縮機(上海復昶科技發(fā)展有限公司);

 

  • 實驗試劑

 

  1. 硝酸,優(yōu)級純(國藥集團化學試劑有限公司)

  2. 高氯酸,優(yōu)級純(國藥集團化學試劑有限公司)

  3. 鉛標準溶液,1.000g/L(上海市計量測試研究院)

  4. 鎘標準溶液,1.000g/L(上海市計量測試研究院)

  5. 濾膜鉛:批號20171001(中國安全生產(chǎn)科學研究院)

  6. 濾膜鎘:批號20170801(中國安全生產(chǎn)科學研究院)

  7. 實驗用水均為二次去離子

 

  • 儀器工作條件

 

備注:采用氘燈背景校正

 

  • 標準溶液配制

 

    鉛、鎘標準使用液的配制:

  1. 100 mg/L的Pb標準使用液的配制:吸取濃度為1.000g/L的鉛標準溶液10毫升于100ml容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此標準使用液的濃度為100mg/L , 搖勻備用。

  2. 100 mg/L的Cd標準使用液的配制:吸取濃度為1.000g/L的鎘標準溶液10毫升于100ml 容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此標準使用液的濃度為100mg/L , 搖勻備用。

 

    鉛、鎘標準系列溶液的配制:

  1. 鉛標準系列溶液的配制:分別吸取濃度為100 mg/L的Pb標準使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中,用1%的硝酸稀釋定容至刻度, 此標準溶液曲線分別為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L , 搖勻備用

  2. 鎘標準系列溶液的配制: 分別吸取濃度為100mg/L的Cd標準使用液0、0.1、0.3、0.6 、0.8 、1.0 ml于100 ml容量瓶中,用1%的硝酸稀釋定容至刻度, 此標準溶液曲線分別為0、0.1、0.3 、0.6 、0.8 、1.0 mg/L , 搖勻備用。

 

  • 樣品制備

將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,蓋上表面皿,在電熱板上緩慢加熱消解,保持溫度在200度左右,至溶液物色透明近干為止。用硝酸溶液將殘液定量轉入聚塞刻度試管中,并稀釋至5ml,搖勻,供測定。若樣品液中鉛/鎘的濃度超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋后測定,計量時乘以稀釋倍數(shù)。同時,空白樣品隨同進行實驗。

 

實驗與討論

 

  • 標準曲線、檢出限和相關系數(shù)

 

Tab.2 鉛和鎘元素的回歸方程,相關系數(shù),檢出限

 

Fig.1 鉛的校準曲線

Fig.2 鎘的校準曲線

 

  • 方法驗證--質控樣的測定

按照在實驗條件對質控樣品濾膜中鉛和鎘的含量進行測定。AK-QC201-1和AK-QC201-2濾膜樣品中鉛的理論值分別為20±1.4mg/L和50±3.2mg/L,實測值分別為:20.5mg/L和52.4mg/L。

Tab.4 質控樣-濾膜中鎘的測定

 

  • 樣品測定

 

按照實驗條件對工作場所空氣中鉛和鎘的含量進行測定,同時做加標回收實驗,測結果見表5。

 

Tab.5 樣品分析結果

 

結論

 

火焰原子吸收法具有簡單快速,操作方便的特點。本文采用火焰原子吸收法測定工作場所中鉛和鎘元素的含量,鉛和鎘的測定值在目標值的范圍內。同時對實際樣品進行了測試,結果滿意。

 

參考文獻:

[1] GBZ/T 300.15-2017 工作場所空氣有毒物質測定第15部分:鉛及其化合物[S]. 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準.

[1] GBZ/T 300.6-2017 工作場所空氣有毒物質測定第6部分:鎘及其化合物[S]. 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準.

 

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